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如何用HIRSCHMANN瓶口及电子滴定器测定腐殖酸?

   腐植酸主要是植物遗骸,经过微生物的分解和转化,以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质,具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。腐植酸与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料,具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。


   除了农业上的广泛应用,我们日常种养绿植花卉时,所用的部分营养液中也含有腐植酸并标注了其含量。腐植酸在这类液体水溶肥中的含量测定是有明确标准的,即NY/T 1971-2010(水溶肥料 腐植酸含量的测定)中的滴定法。具体方法如下:

        1试样的制备

   液体样品经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的容器中。

        2试样溶液的制备

   液体试样称取试样23g(精确至0.0001g)至100mL容量瓶中,用瓶口分液器加入1mL氢氧化钠溶液及少量水,充分溶解后,定容,混匀。


德国HIRSCHMANN瓶口分配器、分液器


        3试样溶液中腐植酸的沉淀

   准确移取均匀试样溶液5.0mL于离心管中,用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液,混匀。放入离心机中以30004000r/min的转速离心10min(若溶液中仍有固体漂浮物,需延长离心时间至固体全部沉淀),倾去上层清液。

        4腐植酸的氧化

    用瓶口分液器向离心管中加入5.0mL重铬酸钾溶液,再用瓶口分液器缓慢加入5.0mL硫酸,轻摇离心管使内容物混合均匀。将离心管放在管架上,盖上漏斗,置于沸腾的水浴中加热30min,取出,冷却,将内容物转移至250mL三角瓶中,体积应控制在6080mL

        5滴定

    向三角瓶中加入35滴邻非啰啉指示剂,用装有硫酸亚铁标准滴定溶液(已被重铬酸钾标定opus电子滴定器,滴定剩余的重铬酸钾。

    先按快滴键进行快速滴定,直到溶液橙黄变为蓝绿,然后用半滴键进行慢速滴定,溶液从蓝绿变为棕红即达终点,记录下屏幕上的数值即为滴定液体积。

    如果滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时,则应减少试样称样量,重新测定。


德国赫施曼opus电子滴定器


         6空白试验

   除不加试样外,其他步骤同试样溶液的测定。两次空白试验的滴定绝对差值≤0.06mL时,才可取平均值,代入计算公式。

         7、计算与换算

   腐植酸含量w以质量分数(%)表示,按下面公式计算:


腐殖酸计算公式


c—测定试样及空白实验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L;

V1空白实验时,消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL;

V2测定试样时,消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL;

0.003—1.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液【cFeSO4=1.000mol/L】相当的以克表示的碳的质量;

D—测定时试样溶液的稀释倍数;

1.724—有机碳换算为有机质的系数;

1.43—氧化校正系数1.3与腐植酸沉淀系数1.1之乘积;

m—试料的质量,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留三位有效数字。

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